丁炔醇中乙酸根的測(cè)定
2-甲基-3-丁炔-2-醇,是一種無(wú)色至淡黃色的液體,能與水混溶,主要用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、萜烯類(lèi)香料的中間體,以及酸性緩釋抑制劑、粘度穩(wěn)定劑、減粘劑、鍍鎳或鍍銅的上光劑、氯化烴穩(wěn)定劑等,還可用作硅橡膠中鉑催化硅氫加成反應(yīng)的阻聚劑。丁炔醇合成過(guò)程中會(huì)生成乙酸雜質(zhì),離子色譜法可用于檢測(cè)乙酸根的含量,為產(chǎn)品品控提供科學(xué)依據(jù)。
色譜條件
分析柱:SH-G-1+SH-AC-11
流動(dòng)相:KOH梯度淋洗 0-10min: 3mM KOH;
10.1-25min: 15 mM OH; 25.1-30min: 3mM KOH.
流速:1.0mL/min
抑制器:SHY-A-6
進(jìn)樣體積:25μL
前處理:稱取1mL樣品(準(zhǔn)確記錄質(zhì)量,精確至0.0001g),用超純水稀釋定容至10mL,搖勻后適度稀釋過(guò)0.22μm一次性針頭過(guò)濾器進(jìn)樣分析。
塔頂樣品中乙酸根譜圖
塔釜樣品中乙酸根譜圖
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